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      替代傳統烏式粘度計的全自動相對粘度測試——DSV Y501稀溶液粘度儀

      發表時間:2022-05-11  |  點擊率:200

      各位老師:

      • • 您在實驗室中使用烏式粘度計嗎?

      • • 測試中您是否不愿意與有毒劑接觸?

      • • 您是否為了粘度測試過程中的溫度波動造成的數據不穩而煩惱?

      • • 您是否為了烏式粘度計繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛?

      • • 您是否每天長時間盯著秒表和粘度計刻度而頭暈腦脹,感嘆青春流逝?

      在此我司向大家推薦一種可以替代傳統烏式粘度計的全自動相對粘度測試技術——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,儀器的原理和應用如下:


      溶液粘度法介紹

      特性粘度、比濃對數粘度、相對粘度、比濃粘度和絕對粘度測試廣泛應用于質量控制過程,從中可以得到與分子量和高分子物理性質相關的參數。相對粘度法廣泛應用于高分子行業的生產和研發領域的檢測和監控,如PET,PVC,PC,Nylon,纖維素等等。


      在過去,粘度測試是利用烏式粘度計(玻璃毛細管粘度計)通過檢測溶液在重力作用下的流過一段毛細管的時間來進行的。

      左圖: 標準玻璃毛細管粘度計圖           右圖:Huggins曲線外推和Kraemer曲線外推


      兩個*主要的影響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如果使用傳統粘度方法檢測特性粘度,需要配置3-5個不同濃度的高分子溶液,得到比濃粘度或者比濃對數粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,并外推到濃度為零,得到特性粘度 (右圖所示)。


      由于多濃度檢測需要很長時間,很多控制實驗室選擇利用一個單一濃度測試比濃、比濃對數和相對粘度。檢測者通常直接采用得到的數值或者使用一個經驗方程外推到零濃度。很顯然這種方法缺乏準確性,并且仍舊需要大量時間進行測試。


      溶液粘度測試中有多種模型和計算方式

      Huggins外推方程:

      或者

      通過Stokes定律推導而出并進行校正而得,此方程只適用于各個分子間五相互作用,其中KH是依賴于高分子大小,形狀和溶劑的常數。


      Kraemer外推方程:


      其中,K’是依賴于高分子和溶劑和常數。Kraemer在其理論中重新定義了特性粘度:

      而得到了以上方程,理論上KH+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程實際運用過程中有時不能得到一致特性粘度


      Solomon - Ciuta單點法:

      由于外推法的復雜性,學者們提出一點法方程。Solomon和Ciuta通過實驗得到經驗方程。通常來說,當KH在1/3附近時,該方法可以具有較好的準確性。該方法常用于PMMA等高分子材料的測定。


      Bill Meyer單點法:

      Bill Meyer方程也是一種一點法方程,通過一個濃度下樣品的相對粘度測試計算其特性粘度。該方法常用于PET等高分子材料的測定。


      Mark-Houwink方程:

      用于將特性粘度和分子量聯系起來的公式,其中K和 a是依賴于溶劑和高分子種類的常數。 a值的大小可以反應分子線團密度以及分子的剛性和柔性信息。

      一種新穎的粘度測試方法–基于雙毛細管壓力器的稀溶液粘度儀


      與玻璃毛細管粘度計通過檢測溶液通過毛細管的時間不同,稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相對粘度。兩個毛細管串聯在一起,進樣閥位于兩個毛細管1和2中間。壓差傳感器檢測每個毛細管兩端的壓力降。當樣品被注入第二個毛細管時,壓差傳感器檢測到毛細管2上的壓力變化。相對粘度等于兩個毛細管壓力降的比值乘以儀器常數K。


      由于相對粘度儀的靈敏度非常高,那么只需要檢測一個足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個準確、高精度的方法全自動的進行溶液粘度檢測。


      不同粘度儀結果對比

      我們以PET這種廣泛使用的高分子為例看看不同粘度測定法的測定結果:

      測試樣品:PET

      測試溶劑:苯酚,四氯乙烷3:2混合

      測試條件和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)


      結果:

      表1.同一個PET樣品的重復性


      表2.不同牌號PET樣品測試

      數據來源于:合成技術及應用Vol.26, No.4,2011

      可以看到不同的檢測技術結果一致性很好,而且DSV技術可以提供更好的重復性。


      我們做一個簡單總結,相對于傳統烏市毛細管粘度計,DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優勢和性能:


      • • 無需清洗管路

      • • 通過ASTM認證,Method D 5225-92.

      • • 高效,高速

      • • 不需要水浴恒溫

      • • 封閉體系,更加安全,不存在溶劑接觸危險

      • • 樣品使用量少,節省溶劑開支,減少廢液排放

      • • 壓力讀數保存,有利于維護維修和問題解決

      • • 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀數或者機器手臂自動控制)

      • • 精確度達到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時被檢測)


      一個簡單的對比:



      全自動稀溶液粘度儀 DSV Y501

      玻璃毛細管

      測量原理

      雙毛細管橋式結構,通過壓力傳感器檢測壓力差得到相對粘度

      通過檢測溶液流經玻璃毛細管時間

      校正方式

      在每次測試前自校正

      需要獨立的校正步驟

      測試方式

      一個測試得到溶液的相對粘度

      需要測試兩次,分別檢測溶液和溶劑的粘度才能得到相對粘度

      清潔方式

      自動清潔步驟

      每次測試后需要利用大量溶劑清潔毛細管

      測試速度

      2-4分鐘

      10分鐘以上

      毛細管尺寸

      0.02英寸

      大約0.1英寸

      靈敏度

      高,可以檢測極稀溶液

      一般,不能直接檢測極稀溶液,只能通過方法進行濃度外推

      樣品量

      25ml檢測兩次

      50-100ml一次

      對于控溫的依賴性

      極小

      極大

      檢測過程安全性

      好,幾乎為全封閉檢測體系

      不好,需要接觸大量有毒溶劑



      希望將來和大家探討更多關于粘度的技術和應用問題。如您有任何問題,請隨時聯系我司(商鋪底部可以找到我們)。


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